頂空進(jìn)樣器是針對液體、固體樣品中的揮發(fā)性化合物,使用頂空進(jìn)樣,能大大減少對樣品進(jìn)行繁雜費時(shí)的人工前處理過(guò)程。所以,它廣泛的應用于(殘留溶劑檢測)、石油化工、精細化工、食品釀造、食品包裝材料、環(huán)境監測(江河、湖水)、污水、法醫鑒定、飲用水、化妝品、涂料和油漆等樣品中揮發(fā)性有機物的檢測。
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進(jìn)樣器的選擇要注意2點(diǎn):
先、進(jìn)樣結果的重復性,這個(gè)指標是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標。合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應該小于3%關(guān)于這個(gè)指標,所以選型采購時(shí),用戶(hù)應該向生產(chǎn)廠(chǎng)家索要他出廠(chǎng)檢測原始譜圖和技術(shù)數據。
第二點(diǎn)、頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度,溫度梯度同樣是個(gè)關(guān)鍵的指標。
正確的操作方式以及合理的維護保養方法才是減少頂空進(jìn)樣器發(fā)生故障的頻率和延長(cháng)機器壽命的正確途徑,那么我們在操作使用時(shí)就需要注意以下幾點(diǎn)。
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線(xiàn)溫度應由小到大,傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應用頂空時(shí),GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時(shí)應注意。可以用流量計測量后計算。
4、時(shí)間設置中,樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應充分,定量管的平衡時(shí)間不應太長(cháng),進(jìn)樣的時(shí)間應足夠長(cháng)。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調節如果是手動(dòng)的話(huà),建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。